알루미늄염의 알루미늄 함량 측정을 위한 실험 단계

알루미늄염의 알루미늄 함량 측정은 배위 적정의 매우 일반적인 응용 사례이지만, 이런 종류의 문제는 실험 교육에서 종종 발생하며 이는 교실 교육의 정상적인 진행에 직접적인 영향을 미칩니다. 그래서 수업을 진행하면서 발생한 문제점들을 종합하고 수업 후에 세심한 이론적 분석과 실험적 연구를 진행하여 이번 실험에서 발생할 수 있는 문제점과 원인을 정리하고 해결책을 찾았습니다.

이 실험의 측정 원리는 시료에 과량의 EDTA를 첨가하고 용액의 pH를 3~4로 조정한 후 가열하고 끓여서 Al 및 EDTA와 완전히 반응하는 것입니다. 식힌 후 완충용액을 첨가하여 용액의 pH를 5~6으로 맞춘다. 이 때 용액의 색은 노란색을 띠며 남은 EDTA를 적정한다. Zn2+와 자일레놀 오렌지의 지시약 좌표가 빨간색 복합체를 형성하여 종말점을 표시하며, 이때 소모된 아연 표준용액의 양은 기록되지 않는다. 그런 다음 이 용액에 과량의 불화암모늄을 넣고 1~2분간 가열하여 끓는점까지 가열하여 AlY-와 F-를 완전히 반응시킨 후 동량의 EDTA를 치환하고 치환된 EDTA를 아연표준용액으로 종말점까지 적정한다. . 소비된 아연표준용액의 부피와 농도로부터 알루미늄 함량을 계산한다. 반응은 다음과 같습니다:

Al3+ + H2Y2- (과잉) AlY- + 2H+

H2Y2- + Zn2+ ZnY2- + 2H+ (나머지 EDTA 적정)

AlY- + 6 F- + 2H+ AlF63- + H2Y2-

H2Y2- + Zn2+ ZnY2- + 2H+ (EDTA는 적정으로 대체됨) [1]

Zn2+ + In2- Zn In [2]

(노란색) (빨간색)

이 실험에서는 EDTA 첨가량, pH 조절 방법, 완충액 선택 방법, 올바른 판단 분석 결과를 보장하려면 종말점의 모든 단계가 중요하며, 바로 이러한 단계에서 문제가 쉽게 발생하여 실험이 실패할 수 있습니다. 이하에서는 위의 문제점을 분석, 연구하고 이를 해결하는 방법을 알아보겠습니다.

EDTA 첨가량

이 실험에서는 EDTA가 시료의 Al3+와 완전히 결합하여 AlY-를 생성한 다음 F-가 AlY-의 EDTA를 대체하여 함량을 결정합니다. 알루미늄 소금. 따라서 분석 결과의 정확성을 보장하려면 첨가되는 EDTA의 양이 적절해야 합니다. 첨가된 EDTA의 양이 너무 적고 Al3+의 일부가 반응에 참여하지 않습니다. 자일레놀 주황색 지시약을 첨가한 후 지시약은 먼저 Al3+와 빨간색 착물을 형성하므로 종말점 색상 변화가 없습니다. 실험 실패; 첨가된 EDTA의 양이 너무 많아 첫 번째 끝점에서 너무 많은 아연 표준 용액이 소비되어 시약이 낭비될 뿐만 아니라 종종 과도한 적하가 발생하여 측정 결과가 부정확해졌습니다. 그렇다면 EDTA를 얼마나 추가하는 것이 적절한가요? 이는 아래 계산에 의해 결정됩니다.

공식에서: m——샘플의 질량 측정(g)

Ω——샘플의 추정 질량 분율(%)

M—— 알루미늄염의 몰 질량(g/mol)

c——EDTA의 대략적인 농도(mol/L)

V——EDTA의 부피(mL)

위 공식에 따라 EDTA의 부피를 계산하면 5~10mL를 초과해도 요구사항을 충족할 수 있으며, 시약을 낭비하지 않고 실험 결과를 정확하게 측정할 수 있습니다.

pH 조정

이 실험에 사용된 금속 지시약 자일레놀 오렌지는 pH=5-6일 때 Zn2+로 EDTA를 직접 적정하는 데에만 사용할 수 있으며 용액의 색상이 변합니다. 노란색에서 빨간색으로 끝점 도착을 나타냅니다. 용액의 pH가 6보다 큰 경우 지시약을 첨가하면 용액이 빨간색으로 나타나며 이는 Zn In의 색상과 일치하며 종말점의 색상에는 변화가 없으며 종말점을 표시할 수 없습니다. 용액의 pH가 4 미만인 경우 지시약을 첨가하면 용액의 색상이 노란색으로 나타나지만 Zn2+가 점차적으로 적하되면서 반응으로 인해 생성된 H+가 용액을 점점 더 산성으로 만듭니다. 지시약은 안정한 적색 착물을 형성할 수 없고, 용액의 색은 점점 황색으로 변하며 종말점을 표시할 수 없다.

적절한 pH를 조정하는 방법은 무엇입니까? 일반적으로 알루미늄염 용액에 염산이나 암모니아를 첨가하여 pH를 4~5로 조정한 후, pH 5~6의 완충액을 첨가하여 필요한 산도 조건을 달성합니다. (실제 작업에서는 이 단계에서 실험이 실패하는 문제가 발생하기 쉬운 경우가 많습니다.) 그렇다면 용액의 pH가 4-5로 조정되었는지 여부를 어떻게 판단할 수 있습니까? 즉, pH 시험지를 사용하여 판단할 수 있으며, 메틸 오렌지 지시약을 사용할 수도 있습니다. 티몰 블루 및 브로모페놀 블루 지시약을 사용하여 판단할 수도 있습니다. 실제 적용에서 처음 세 개는 pH 값을 나타내는 데 상대적으로 느리고 부정확하거나 색상 변화가 충분히 명확하지 않고 판단하기 어려워 pH 조정이 부정확하여 실험이 실패합니다. 반복 실험 결과 0.1% 브로모페놀 블루를 지시약으로 사용하는 것이 더 효과적인 것으로 나타났습니다. 용액의 pH 값을 1포인트 이상에서 4포인트 이상으로 조정하면 브로모페놀 블루 지시약 용액의 색상이 빨간색에서 청자색으로 매우 뚜렷하게 바뀌며 표시가 더욱 정확해집니다.

완충액 선택

반응 중에 소량의 H+가 생성되어 용액의 산성도가 변하고 자일레놀 오렌지 변색 조건이 파괴되기 때문에 용액은 5-6으로 유지되어야 하며 완충 용액을 추가하여 조정해야 합니다. 완충 용액은 20% 헥사메틸렌 테트라암모늄-염산 용액 또는 pH=5.7의 NaAc-Hac 용액일 수 있습니다. 이에 비해 NaAc-Hac 완충액 10mL를 첨가하면 효과가 더 좋고 끝점 색상을 더 쉽게 관찰할 수 있습니다.

종료점 판단

반응이 첫 번째 종말점에 도달하면 용액의 색상이 노란색에서 빨간색으로 변하며 색상 변화가 매우 뚜렷하며 종말점은 다음과 같습니다. 판단하기 쉽습니다. 불화암모늄을 넣고 끓이면 용액의 색이 황적색으로 변하여 제2종료점을 판단하기가 쉽지 않다. 두 번째 끝점의 색상을 정확하게 판단하려면 두 가지 방법을 사용하여 판단을 보조할 수 있습니다. 먼저 지시약을 두 방울 더 넣어 용액의 색을 진하게 하고, 둘째, 삼각플라스크에 넣은 용액의 중심이 갑자기 붉은색으로 변하는 것을 관찰하면 종말점은 다음과 같다. 도달했다.

위의 조치를 취함으로써 알루미늄염의 알루미늄 함량을 정확하게 분석할 수 있으며, 생산 및 실험 교육에 대한 신뢰할 수 있는 실험 방법을 제공하고 생산 및 교육의 원활한 진행을 보장할 수 있습니다.